Vanādija pentoksīda analīzes metode
Nosveriet {{0}},1 g parauga (ar precizitāti līdz 0,0001 g) 300 ml koniskajā kolbā, pievieno 5 ml sērskābes attiecībā 1:1, pievieno nelielu daudzumu destilēta ūdens, karsē, lai izšķīdinātu, ņem 15 ml 3:1:1 fosforotioskābe, pa pilienam pievieno 10% dzelzs amonija sulfāta šķīdumu līdz smaragdzaļai krāsai, atdzesē līdz istabas temperatūrai aukstā ūdenī, pēc tam oksidē ar 3% KMnO₄, līdz šķīduma sarkanā krāsa nepazūd, tad pievieno apmēram 1 g cietas vielas. Pārsniedz 1–3 pilienus, enerģiski krata 30 sekundes, dažus mirkļus pievieno 3 pilienus V indikatora, titrē ar amonija dzelzs sulfāta standartšķīdumu, līdz šķīdums mainās no purpursarkanas uz spilgti zaļu, kas ir beigu punkts.
Aprēķins V2O5%=vt/g× 100
Kur:V - amonija dzelzs sulfāta standartšķīduma patēriņš
Amonija dzelzs sulfāta standartšķīdums, kas titrēts līdz V2O5
g - parauga svars
Nepieciešami reaģenti.
1. Sērskābe: 1:1
2. Sēra un fosfora jaukta skābe: 3:1:1 (H2SO4: H3PO4: H2O)
3.Amonija dzelzs sulfāts:10% Nosver 10g amonija dzelzs sulfāta un izšķīdina 100ml 5% h2so 4 šķīdumā.
4.KMnO₄:3% izšķīdinot, jāvāra dažas minūtes, lai izvairītos no nešķīstošā KMnO4 atlikuma.
5. Urīnviela: cieta
6. Nātrija nitrīts: 1% ūdens šķīdums
7.Benzo-p-aminobenzoskābes indikators:0,2% Nosver 0,2g, izšķīdina 100ml 0,2% nātrija karbonāta šķīdumā.
8.Amonija dzelzs sulfāta standartšķīdums-apmēram 0.03N: Nosver 53g amonija dzelzs sulfāta [(NH4)2]. Fe(SO4)2-6h2o] un izšķīdina to 10l 5% sērskābes šķīduma. (Standartšķīdums ilgu laiku jāuzglabā uz tīra alumīnija stieples.) Pēc dažām dienām to var kalibrēt.
